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接触角是度量液体对固体材料表面润湿程度的重要参数，即在气、液、固三相交点处自固-液界面经液体内部到气-液界面的夹角。通过接触角的测量，可以获得材料表...
接触角是度量液体对固体材料表面润湿程度的重要参数，即在气、液、固三相交点处自固-液界面经液体内部到气-液界面的夹角。通过接触角的测量，可以获得材料表面固-液、固-气界面相互作用的许多信息。接触角测量技术除应用于常见的材料表面性能表征外，还广泛应用于石油工业、浮选工业、医药材料、农药喷涂、印染、污水处理等诸多领域。随着接触角测量技术的广泛应用，光学接触角测量仪已成为许多研究单位、大专院校和产业部门不可或缺的重要设备。
目前，我国拥有几百台各类光学接触角测量仪，但这些仪器来自不同厂商仪器，其计量特性存在差异。因此，为保障接触角测量结果的可靠性和有效性，对光学接触角测量仪进行校准和溯源成为当务之急。国际和国内的一些标准化组织已发布了部分接触角测量方法标准，且国内有少数计量机构正在开展光学接触角测量仪的校准工作，但这一领域仍缺乏可靠的标准器和统一的国家计量校准规范。
基于此，市场监管总局于2024年2月7日发布了JJF 2099—2024《光学接触角测量仪校准规范》，该规范已于2024年8月7日起正式实施。JJF 2099—2024的出台，规定了全国光学接触角测量仪的校准项目、校准方法及标准器，实现了光学接触角量值的全国统一。
2主要内容解析
2.1适用范围
接触角测量仪分为直接测量和基于图像测量两种。直接测量方法是用带有量角刻度的显微镜观察座滴，调整量角器指针使其与试样表面的水滴相切，从而直接测量接触角。图像测量法即将液滴滴于样品表面，形成座滴，通过光学成像方式获取座滴的图像，通过数学模型（如圆、椭圆、杨-拉普拉斯方程等）拟合出图像轮廓并得到接触角，或通过量角器具测量角度并得到接触角。JJF 2099—2024适用于基于图像测量原理的光学接触角测量仪，又称为光学成像式或影像式接触角测量仪。
2.2术语
JJF 2099—2024中对接触角的定义为：气、液、固三相交界处的气-液界面的切线与固液交界线之间的夹角θ，液滴需要在固体材料表面形成座滴。接触角分为静态接触角和动态接触角，JJF 2099—2024中的接触角均指静态接触角。
2.3概述
概述部分主要介绍了接触角仪器测量的仪器原理和硬件，基于座滴图像成像的方法，由分析软件分析拟合得到量值数据。液滴和被测样品不能被光源热量影响，依靠此原则选择光源类型。
2.4主要计量特性
JJF 2099—2024主要考查了仪器最重要的两项指标：示值误差和测量重复性。
光学接触角仪的示值误差指的是在不同的校准点，仪器测量标准物质或标准样品后，通过计算得到的绝对误差。该误差值直接用角度单位“°”表示。综合考虑仪器光路成像、软件拟合、标准样品的不确定度等多种因素，并参照当前市场上大多数仪器的性能指标，JJF 2099—2024规定该指标一般不超过±0.3°。
测量重复性表征的是，被校准仪器在相同测量条件下多次重复测量同一种标准物质时所得结果之间的一致程度，体现了测试结果的分散程度。JJF2099—2024规定该指标一般不超过0.1°。
起草小组选择有代表性厂家生产的仪器进行试验，对接触角的示值误差和测量重复性指标进行校准，以验证JJF 2099—2024中计量特性和校准方法的科学性、合理性和可操作性。从测量数据来看，90%的仪器示值误差不超过±0.3°，测量重复性不超过0.1°，表明指标合理。
3校准中的注意事项
3.1校准点的选择
JJF 2099—2024规定选择3个校准角度点（一般在测量范围内近似均匀选取），在实际操作中，选高、中、低3个角度点进行校准。如果采用推荐的国家接触角有证标准物质，其角度分别为30°、60°、120°，基本覆盖了通常测量范围为0°～180°的仪器。
3.2测量标准
测量标准部分规定，在满足特定指标（测量标准量值范围0°～180°，扩展不确定度不超过0.1°，k=2）的前提下，可根据实际需要做出两种选择。
可选用由国家计量行政部门批准的接触角有证标准物质。该标准物质采用圆形方案设计，具体图案采用圆形部分（球冠）状，由量角法和宽高法进行联合定值。量角法采用影像测量仪（影像仪溯源至长度基准）对样品图形进行测定，基于圆形的曲线方程，通过在轮廓上获取拟合点，并与测量点求均方误差，取均方误差最小的参数作为圆形拟合的最优参数，得到拟合后的圆形参数，从而测量样品图形两端点连线与过端点的圆弧切线的夹角。宽高法使用溯源过的工具显微镜采用10倍物镜，利用匹配软件，基于宽高法原理，依次识别弦长（宽）、圆轮廓拟合、圆心点到弦的垂直距离，根据半径与垂直距离计算出垂直高度（高），然后利用公式进行接触角度计算。
对于某些特定的仪器型号，国家标准物质图案尺寸不合适时，可定制合适尺寸的标准样板，并将其送至国家法定计量检定机构进行检定（需出具证书），以确保其标准值具有溯源性。
3.3校准步骤中的注意事项
3.3.1光路的调节
在校准过程中，标准样品的图案与光路的相对方向至关重要。首先，需确保样品台的水平，摆放标准物质试样时，借助样品台交叉线或外带垂直尺等辅助工具，将样品图案摆放于垂直光路的方向，并尽可能保证垂直，否则图像获取偏差较大，对校准结果影响也较大。另外，在调节光路对样品图像进行聚焦时，建议样品整体图像占据视野的1/3以上，便于提高后续图像处理的准确性。
3.3.2图像拟合
获取图像后，首先需要注意的是基线的确定。由于使用的标准物质样品本身即为图案，并非真实液滴直接滴落在样品上，在采用自动模式确定基线时，必须格外谨慎，必要时采用手动模式进行基线优化与调节。可以通过调节图案左右两侧的顶点位置，反复核验基线与拟合效果。通常，市场上的仪器提供多种拟合模型，包括切线法、圆形、宽高法、杨氏拉普拉斯模型等。在使用国家标准物质样品时，适宜使用圆形法和宽高法进行拟合，然后选择拟合线与图案线最为接近的一种拟合方法，并据此计算得出接触角的值。对于某些已考虑重力影响的样品，其图案已体现杨-拉普拉斯方程的原理，此时宜选用杨-拉普拉斯模型进行拟合。此外，部分厂家仪器由于受成像像素的限制，可能导致最终测量结果的分辨力较差。在校准此类仪器时，需特别留意并谨慎操作。
3.3.3示值误差和测量重复性的计算
示值误差和测量重复性的校准可以同步进行。具体而言，需选择符合校准技术要求的、具有国家认证的标准物质或有溯源保证的标准样品，选择3个校准角度点，在重复性测量条件下，对每个校准角度点进行6次重复测量，以获取相关数据。随后，计算各校准点6次测量数据的算术平均值，将其作为校准结果。利用被校仪器测量标准物质试样，将得到的仪器示值（6次测量数据的算术平均值）与标准物质的标准值进行比较，以此来评价被校仪器的示值误差及其不确定度，同时评估被校仪器的测量重复性。值得说明的是，若在测量过程中，受限于某些客观条件，无法完成6次测量，可考虑采用极差法来估计实验标准偏差，进而评估测量重复性。
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